HG_T 2522-93

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2005-9-5

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中华人民共和国化工行业标准,HG/'r 2522一93,工业重质碳酸钾,1 主题内容与适用范围,本标 准 规 定了工业重质碳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存,本标 准 适 用于由离子膜电解,硫化床碳化法工艺制得的工业重质碳酸钾。该产品主要用作显像管玻,壳原料,也广泛用于玻璃和特殊玻璃原料,还用于大化肥脱碳、搪瓷、电焊条、照像洗印等行业,分子 式 K2C03,相对 分 子 质量:138.21 (按1989年国际相对原子质量),2 引用标准,GB 1 91 包装储运图示标志,GB /T 6 01 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 02 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB /T 6 03 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,GB 1 2 5。 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 1 587 工业碳酸钾,GB /T 3 049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲w琳分光光度法,GB /T 3 05。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法,GB /T 6 678 化工产品采样总则,GB /T 6 682 分析实验室用水规格和分析方法,GB 8 9 46 塑料编织袋,GB 1 0 45 4 柔性集装袋,3 技术要求,3.1 外观:白色颗粒状,3.2 工业重质碳酸钾应符合下表要求:,中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施,HG/T 2522一93,项目,指标,优等品一等品合格品,碳酸钾(K,CO,)含量(灼烧后) 姿99.0 99.0 98 5,抓化物(以KCI计)含量簇0. 01 0.03 0. 20,硫化合物(以K多O、计)含量簇0.01 0.04 0. 15,铁(Fe)含量毛0.001 0. 002 0. 004,水不溶物含量夏0.02 0.03 0. 05,灼烧失量簇0. 60 0. 80 1.00,粒度(1.40 m m筛余物) 毛,(18 0 1- 筛余物) 妻,1.0,90.0,1.0,85. 0,1.0,85.0,堆积密度,g/mL 妻1.3 1.2 1.2,注 :灼 烧 失量指标仅适用于产品包装时检验用.,4 试验方法,本标 准 所 用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6 682中规定的三级水,试验 中所 需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之规定制备,4.1 碳酸钾含it的测定,4.1.1 四苯硼钾重量法(仲裁法),4.1.1.1 方法提要,在弱 酸 性 介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀,根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫,酸钾的质量计算硫酸钾的含量,4.1.1.2 试剂和材料,4.1-1.2.1 无水乙醇(GB/T 678);,4.1.1.2.2 冰乙酸(GB/T 676)溶液:1+9;,4.1.1.2.3 四苯硼钠(HG 3-1164)乙醇溶液:34g /Lo称取3.4 g 四苯硼钠,溶于100m L无水乙醇中,必要时过滤后备用;,4.1.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液:取四苯硼钾1g,加入50 mL95%乙醇(GB/T 679),950 mL水。充,分振摇使之饱和。使用前干过滤。四苯硼钾的制备方法同GB/T 1587第5.1.2.2.4条;,4.1.1.2.5 甲基红(HG 3-958)乙醇溶液:1 g/Lo,4.1.1.3 仪器、设备,4.1.1.3.1 增祸式过滤器:撼板孔径5-15i m a,4.1.1.4 分析步骤,称取 0 .8 - 0.85g 于270^-300℃灼烧至恒重的试样,精确至0.00 02 g o溶 于水,移入500m L容量瓶,中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液混浊,则需干过滤。弃去初始10 15 mL滤液。用移液管移取25,ml试验溶液置于100 mL烧杯中,加35 mL水,1滴甲基红指示液用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热,到10 C.在搅拌下逐滴加入8. 5 mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10 min。取下冷却至室温,用已护,HG/'e 2522一93,120-125 C下烘至恒重的钳祸式过滤器抽滤,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15 ml四苯,硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下塔涡式过滤器,用2 mL无水乙醇沿柑祸式过滤器壁洗,次,抽干。干120-125'C下干燥至恒重,4.1.1.5 分析结果的表述,以质 量 百 分数表示的碳酸钾(K2CO3)含量(X)按式(1)计算:,m , 义 0 .1 92 8,x,一--~币S X 100一(,m X 500,926 9X4+ 0. 793 1X ),一385.6-,一(0.926 9X +。.7931X 5) (1),式中:二1— 四苯硼钾沉淀的质量,9;,m— 试 料 的 质量,g;,1 928 — 将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;,X4 — 按照 本 标准第4.4条测定的氯化物(以KCl计)的含量,%;,X, — 按 照本 标准第4.5条 测定的硫化物(以K,SO;计)的含量,%;,0.9 2 69 — 将氯化钾换算为碳酸钾的系数;,0.7 931 — 将硫酸钾换算为碳酸钾的系数,4门门.6 允许差,取平 行 测 定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3%,4门,2 酸碱滴定法,4.1.2.1 方法提要,碳酸 钾 在 水溶液中呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,扣除碳酸钠、碳酸钙、碳……

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